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文章检查要点

1. 确保Scheme、Figure、Table、化合物及References编号连续。
2. 确保叙述文字中涉及Scheme、Figure、Table、化合物及References之处与之对应。
3. 确保整个文章中(包括正文和SI)结构式画法一致。
4. 确保化合物编号和命名一致。
5. 确保各种数据,包括熔点、核磁、高分辨、元素分析、HPLC、GC、旋光等读取格式一致。
6. 核对操作中物料用量,并逐个计算物料对应的物质的量。确保文字叙述和实际操作一致。
7. 将数据部分打印出来,对照谱图逐个核对化学位移和裂分是否正确。同时核对化合物结构式与命名是否一致。
8. 核对高分辨质谱元素组成以及理论分子质量是否正确,并核对实验值,确保误差不超过0.4%。
9. 核对旋光方向及大小。如果有文献值,需核实是否一致。
10. 核对色谱条件,色谱柱,保留时间和ee值,确保正文和谱图一一对应。
11. 核对SI中数据与正文数据一致性。

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Elsevier投稿的一些问题

关于Elsevier旗下期刊投稿

1 关于Elsevier旗下期刊投稿概述
(1) Elsevier旗下共有1300多种期刊。投稿时采用的是Elsevier Editorial System (EES)投稿系统
(2) 审稿时间。通常不会超过半年,如果半年时间到,部分审稿意见没有返回,期刊社同样会把已返回的意见返回给你。
(3) 版权问题。一般会通过给你发几个PDF合同,然后你打印出来,用手填写,然后邮寄或者扫描后通过email发给他们。
(4) 投稿模板。通常很多人都会关心这个问题,这是投稿的第一步。但是Elsevier旗下期刊对投稿的模板没什么要求,只要你比较注意排版,看着舒服就好。至于排版,录用后他们编辑会排版,然后让你来校正。建议,投稿时候不要考虑纸张页数,国外期刊不太关心期刊页数,只要按他们最后的排版不超过30页(好像是30页)一般不会收钱。
(5) 如果投稿论文分成几个部分,在投稿的时候就要分开,按照单独的论文投稿。不过要在Letter to Editor中要说明这是同一个论文。
(6) Elsevier旗下期刊投稿不收取审稿费,发表也不收取版面费,但超过一定页数会适当收取费用,如果用彩色印刷,也会收钱,他们不收则以,一收就比较多。
(7) 投稿时是否需要把图片和论文主题分开。这个本来不需要说的,网站上的要求就是如此,需要单独分开上传,但是以我的经验,如果论文图太多,特别是对于国内的网速慢,上传很不方便,可以直接把图放在论文中间,审稿阶段不用考虑图文分开,等录用后再图文分开。
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王水

王水(Aqua Regia),又称王酸、硝基盐酸,是一种腐蚀性非常强、冒黄色烟的液体,是硝酸和盐酸组成的混合物,其中混合比例为1:3(体积比),其混合比例从名字中就能看出:王,三横一竖,故盐酸与硝酸的体积比为3:1。具有比浓硝酸或浓盐酸更为强烈的腐蚀作用,是少数能够溶解金和铂的物质之一,这也是它的名字的来源。不过一些非常惰性的金属如钽(Ta)、铑、钌、锇、铱、钛等则不受王水腐蚀(还有氯化银和硫酸钡等)。

王水中含有硝酸、亚硝酰氯、氯等强氧化剂,王水中也含有高浓度的氯离子,能跟金属离子形成稳定的络离子,有利于向金、铂溶解方向进行。由于王水与银反应在银表面产生氯化银(AgCl)白色沉淀覆盖住银,而阻碍进一步反应,银几乎不溶于王水。

王水被用在蚀刻工艺和一些分析过程中。王水不稳定,极易分解,因此必须在使用前配制。王水在冶金工业和化学分析用于溶解金属。

最常见和为人熟知的王水为硝酸和盐酸的混合液,但是其中的氧化剂HNO3可以用其他氧化性强酸所代替。,比如硒酸(H2SeO4),但是并不常见,但是却和王水有一样的效用,好处是还原产物(H2SeO3或者SeO2)不是气体,不会造成气体中毒,反应产物全部在溶液中。
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干燥剂使用指南

干燥剂 适合干燥的物质 不适合干燥的物质 吸水量(g/g) 活化温度
氧化铝 烃,  空气,  氨气,  氩气,  氦气, 氮气, 氧气, 氢气, 二氧化碳, 二氧化硫 0.2 175℃
氧化钡 有机碱, 醇, 醛, 胺 酸性物质, 二氧化碳 0.1
氧化镁 烃, 醛, 醇, 碱性气体, 胺 酸性物质 0.5 800℃
氧化钙 醇, 胺, 氨气 酸性物质, 酯 0.3 1000℃
硫酸钙 大多数有机物 0.066 235℃
硫酸铜 酯,  醇,  (特别适合苯和甲苯的干燥) 0.6 200℃
硫酸钠 氯代烷烃, 氯代芳烃, 醛, 酮, 酸 1.2 150℃
硫酸镁 酸, 酮, 醛, 酯, 腈 对酸敏感物质 0.2-0.8 200℃
氯化钙(<20目) 氯代烷烃, 氯代芳烃, 酯, 饱和芳香烃, 芳香烃, 醚 醇, 胺, 苯酚, 醛, 酰胺, 氨基酸, 某些酯和酮 0.2(1H2O)
0.3(2H2O)
250℃
氯化锌 氨, 胺, 醇 0.2 110℃
氢氧化钾 胺, 有机碱 酸, 苯酚, 酯, 酰胺,  酸性气体, 醛
氢氧化钠 酸, 苯酚, 酯, 酰胺
碳酸钾 醇, 腈, 酮, 酯, 胺 酸, 苯酚 0.2 300℃
饱和脂肪烃和芳香烃, 烃, 醚 酸, 醇, 醛, 酮, 胺,  酯, 氯代有机物, 含水过高的物质
五氧化二磷 烷烃, 芳香烃, 醚,氯代烷烃, 氯代芳烃, 腈, 酸酐,  腈, 酯 醇, 酸, 胺, 酮, 氟化氢和氯化氢 0.5
浓硫酸 惰性气体, 氯化氢, 氯气, 一氧化碳, 二氧化硫 基本不能与其它物质接触
硅胶(6-16 目) 绝大部分有机物 氟化氢 0.2 200-350℃
3A分子筛 分子直径>3 A 分子直径<3 A 0.18 117-260℃
4A分子筛 分子直径>4 A 分子直径<4 A, 乙醇, 硫化氢, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 强酸 0.18 250℃
5A分子筛 分子直径> 5 A,  如支链化合物和有 4个碳原子以上的环 分子直径<5  A,  如丁醇, 正丁烷到正22烷 0.18 250℃

常用干燥剂(Common Drying Agents)

序号(No.) 名称(Name) 吸水能力 (Moisture Absorption capacity) 干燥速度 (Drying speed) 酸碱性 (Acidity And alkaline) 再生方式(Regenerative way)
1 硫酸钙 CaSO4 中性 在 163℃(脱水温度)下脱水再生
2 氧化钡 BaO 碱性 不能再生
3 五氧化二磷 P2O5 酸性 不能再生
4 氯化钙(熔融过的) CaCl2 含碱性杂质 200℃下烘干再生
5 高氯酸镁Mg(ClO4)2 中性 烘干再生(251℃分解)
6 三水合高氯酸镁Mg(ClO4)2•3H2O 中性 烘干再生(251℃分解)
7 氢氧化钾(熔融过的) KOH 较快 碱性 不能再生
8 活性氧化铝Al2O3 中性 在(110~300)℃ 下烘干再生
9 浓硫酸 H2SO4 酸性 蒸发浓缩再生
10 硅胶 SiO2 酸性 120℃下烘干再生
11 氢氧化钠(熔融过的) NaOH 较快 碱性 不能再生
12 氧化钙 CaO 碱性 不能再生
13 硫酸铜 CuSO4 微酸性 150℃下烘干再生
14 硫酸镁 MgSO4 较快 中性、有的微酸性 200℃下烘干再生
15 硫酸钠 Na2SO4 中性 烘干再生
16 碳酸钾 K2CO3 较慢 碱性 100℃下烘干再生
17 金属钠 Na 不能再生
18 分子筛(结晶的铝硅酸盐) 较快 酸性 烘干,温度随型号而异

脱气操作(Freeze-Pump-Thaw Degassing of Liquids)

1) Place the solvent (or solution) in a Schlenk flask. Make sure the stopcock is closed. Be careful not to use more than 50% of the volume of the flask because overfilled flasks frequently shatter during this process.
2) Hook it up to a Schlenk line (leave the attached hose on vacuum throughout this procedure) and freeze the liquid. Liquid nitrogen is usually best for this. Before freezing make sure that the environment in the flask is free of oxygen to prevent condensing liquid oxygen upon freezing.
3) When the solvent is frozen, open the stopcock to vacuum and pump off the atmosphere for 10-30 minutes
4) Seal the flask.
5) Thaw the solvent until it just melts using a tepid water bath. You will see gas bubbles evolve from the solution. Try not to disturb the liquid. Note: Letting the frozen solvent thaw by itself, or using a container of water that melts only the bottom of the frozen solvent may cause the vessel to break.
6) Replace the water bath with the cooling bath and refreeze the solvent.
7) Repeat steps (3) – (7) until you no longer see the evolution of gas as the solution thaws. The solution should be put through a minimum of three cycles.
8) Fill the flask with nitrogen gas and seal. The solvent is ready to use.

格氏反应

格氏反应

卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃中和金属镁作用生成烷基卤化镁RMgX,这种有机镁化合物被称作格氏试剂(Grignard Reagent)。格氏试剂可以与醛、酮等化合物发生加成反应,经水解后生成醇,这类反应被称作格氏反应(GrignardReaction)。格氏试剂是有机合成中应用最为广泛的试剂之一,它是由法国化学家格林尼亚(V.Grignard)发明的。1871年,格林尼亚生于法国塞堡(Cherbourg Frace)。当他在里昂(Lyons)大学学习时,曾师从巴比亚(P.A.Barbier)教授。当时,巴比亚主要从事有机锌化合物的研究,他以锌和碘甲烷反应得到二甲基锌,这种有机锌化合物被用作甲基化试剂。后来,巴比亚又以金属镁替代锌来进行尝试,也获得相似的金属有机化合物,不过反应条件比较苛刻。于是。巴比亚便让格林那继续对有机镁化合物的制备作深入研究。研究发现,用碘甲烷和金属镁在乙醚介质中反应可以方便地得到新的化合物,不经分离而直接加入醛或酮就会发生进一步反应,反应产物经水解后可以得到相应的醇。其反应过程可表示为:后来的研究表明,烷基卤化镁(即格氏试剂)可以用于许多反应,应用范围极广,因而很快成为有机合成中最常用的试剂之一。 格氏试剂的发明极大地促进了有机合成的发展,格林尼亚因此而获得1912年诺贝尔化学奖。通常,各种卤代烃和镁反应都可以生成格氏试剂。不过,不同的卤代烃与镁反应活性有差异。一般来讲,当烷基相同时,碘代烷最易反应,氟代烃活性最差(实际上还没有人用氟代烃制 RI>RBr>RCI>>RF当卤素原子不变时,苄基卤代烃和烯丙基卤代烃活性最高,乙烯基卤代烃活性最低:ArCH2X、CH2=CHCH2X>30RX>20RX>10RX>CH2=CHX格氏试剂对水十分敏感。事实上,凡是具有活泼氢的化合物都可以和格氏试剂反应,例如醇、末端炔烃、伯胺及羧酸等。因此,在制备格氏试剂时,应该使用无水试剂和干燥的仪器。 此外,格氏试剂与空气中的氧也会发生反应,如:

2RMgX+O2==2ROMgX
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